食品中测定酸价

食品中测定酸价

酸价测定的原理和方法（糕点和糖果）

酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需KOH的质量

一、原理

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。RCOOH＋KOH＝RCOOK＋H2O

二、试剂：10g/L酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2：1混合。用0.1000mol/LKOH溶液中和至对酚酞指示液呈中性、0.1000mol/LKOH标准溶液。

三、操作方法

1、取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，面包、饼干等含脂肪少的样品取1.0kg，然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存于冰箱中。

2、样品处理

1）含油脂量高的样品（如桃酥等）：称取混合均匀的试样50g，置于250ml具塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂。

2）含油脂量中等的样品（如蛋糕、江米条等）：称取混合均匀的试样100g左右，置于500ml具塞锥形瓶中，加100~200ml石油醚（沸程：30~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂。

3）含油脂量低的样品（如面包、饼干等）：称取混合均匀的试样250~300g，置于500ml具塞锥形瓶中，加适量石油醚浸泡（沸程：30~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂。

3、试样测定：准确称取上述油脂样品3.00~5.00g，置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中，温热促其溶解。再冷却至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以0.1000mol/LKOH标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s内不褪色即为终点。

4、结果计算

样品酸价（mg/g）的计算公式为：X＝（cV/m）×（m1/m2）×56.11

式中：      X——试样的酸价 （mg/g）      m——试样的质量（g）      m1——试样中总的油脂质量 （g）

m2——测定时称取油脂的质量 （g）       c——KOH标准滴定溶液的浓度 （mol/L）     V——样品消耗KOH标准滴定溶液的体积 （ml）   56.11——KOH的摩尔质量 （mg/mmol）

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝-对差值不得超过算术平均值的10%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后一位。

5、注意事项

1）实验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用乙醇的体积分数zui-好大于40%

2）酸价较高的油脂可适当减小称样质量

3）如果油样颜色过深，终点判断困难时，可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量。也可将指示剂改为1%（质量分数）百里酚酞（乙醇溶液）终点由无色→蓝色

4）在没有KOH标准溶液的情况下，试验时也可用NaOH溶液代替，但计算公式不变，即仍以KOH的摩尔质量（56.11）参与计算

第四节   过氧化值测定的原理和方法（糕点和糖果）

一、原理

油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化氢（HI）反应时析出碘（为获得HI可在醋酸中加入KI），用硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值

二、试剂

1、饱和KI溶液：称取KI14g，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中

2、三氯-甲烷-冰醋酸混合液：量取40ml三氯-甲烷，加60ml冰醋酸，混匀

3、0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液

4、10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中，混匀，煮沸。临用时现配。

三、操作方法

取样方法及样品处理同“本章第三节”

准确称取2~3g混匀（必要时过滤）的样品，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯-甲烷-冰醋酸混合液，使样品*溶解。加入1.00ml饱和KI溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇30s，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止，再加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯-甲烷-冰醋酸混合液、KI溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。

四、结果计算

样品过氧化值得计算公式为  w（过氧化物）＝ 〔c(v2－v1) × 0.1269×100〕/m

式中：      w(过氧化物)——样品的过氧化值（%）（常用小数表示）        c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 （mol/L）  m——样品的质量 （g）   v1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 （ml）      v2——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 （ml）    0.1269——1ml1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量 （g/mmol）

五、注意事项

本方法在室温下进行，对常见油脂都适用。对过氧化值较高的试样，可减少取样量，同时也可采用浓度稍大的硫代硫酸钠标准溶液滴定，以使滴定体积处于*范围；KI溶液应澄清无色，在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后，若呈现蓝色，则试剂KI不符合试验要求；淀粉指示剂，应按要求做灵敏度检查，在滴定时应在接近终点时再加入淀粉指示剂；对于固态油样，可微热溶解，并适当多加一些溶剂；过氧化值用质量分数表示。