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正确使用滴定管!
1.洗涤
①当滴定管没有明显污染时,可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗(不可用去污粉)。
②当用洗涤剂洗不干净时,可用5~10mL铬酸洗液润洗;对酸式滴定管,先关闭活塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞下端无刻度部分,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管;反复转动2~3次。
对碱式滴定管,先取下尖嘴玻璃管,倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中,用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管,以形成通道;一手用吸耳球插入橡皮管,以吸取铬酸洗液,使洗液充满全管后松开大拇指和食指,让其浸泡几分钟(注意,铬酸洗液不要与橡皮管接触)。随后,再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管,使形成通道,将洗液放回原烧杯中。
使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。沾有残余洗液的滴定管,用少量的自来水洗后,倒入废液缸中。滴定管再用大量自来水水冲洗,随后用蒸馏水(每次5~10mL)润洗三次即可使用
2.溶液的装入
①滴定管的润洗:装入溶液之前,用所用操作溶液润洗三次。润洗时,先将活塞关好,直接从试剂瓶倒入溶液,倒入溶液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞下端无刻度部分,边转动边向管口倾斜,使溶液布满全管,然后全部放出润洗液(尽量放净),重复操作2~3次。
②溶液的装入:一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手拿住试剂瓶(试剂瓶应对着手心),将试剂瓶口对准滴定管上口,倾斜试剂瓶将溶液倒入滴定管中(直接加入溶液,不可借助其他器皿),直到溶液达到零刻度线上2~3mL为止;等待30s后,打开活塞使溶液充满滴定管尖,并排除气泡,随后调至零刻度。
3.滴定管的操作
① 读数:食指与拇指拿上端,自垂直;眼平视,读取数,高低上下都不行。如下图:
③酸式滴定管的操作:滴定管在铁架台上的高度,以方便操作为准。滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1~2cm左右为好。用右手摇锥瓶,用左手把活塞;拇、食、中指包塞拿,不能推,应该轻轻向手心拉住;可先快滴(但不能连成线条),后慢滴;半开塞,挂半滴。近终点时的半滴溶液,轻靠锥形瓶内壁,而后用洗瓶吹洗下去。
③碱式滴定管的操作:滴定管在铁架台上的高度,以方便操作为准。滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1~2cm左右为好。用右手摇锥瓶,用左手捏着玻璃株左上角轻轻往里拉,不能推;可先快滴(但不能连成线条),后慢滴;近终点时的半滴溶液,轻靠锥形瓶内壁,而后用洗瓶吹洗下去。
4、硬度、碱度试验操作
①硬度:
用无刻度吸管量取50ml水样倒入250ml锥形瓶中。加入5ml pH10缓冲溶液和1-2滴铬黑T指示剂并摇匀。边摇瓶边缓慢用0.01mol/L EDTA溶液滴定,直至蓝色等当点出现(如不能确定蓝色已经稳定,可先读取滴定管的数值,然后再滴入1-2滴滴定液,如颜色没有进一步变化,则读取的数值即为正确值)记下滴定液消耗量V(ml)
②碱度:
用50mL无刻度吸管取50mL水样于250mL锥形瓶中,加入3~5滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,摇匀。用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色刚刚变为粉红色为止。